（1）預先除去裝置中的二氧化碳和水分
每次測定前，將一個空的反應瓶連接到圖 3 所示的儀器裝置上，連通 U 形管 9、10、11、12、13，U 形管的磨口塞都置于開的位置。打開電源開關和氣泵開關，加熱調節旋鈕置于關的位置，控制氣體流速約為0mL/min～100mL/min（每秒 3～5 個氣泡），通氣 30min 以上，以除去系統中的二氧化碳和水分。
提示：每次開始試驗時，可先不將 U 形管 11 和 12 連接到如圖所示的儀器裝置上，把 U 形管10 直接與 U形管 13 連接，控制氣體流速約為 50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 個氣泡），通氣約20min 后，再將U 形管 11 和 12 連接到如圖所示的儀器裝置上，繼續通氣 10min，以延長 U 形管 11和 12 的有效期。
（2）恒量 U 形管 11 和 12
關閉氣泵開關，關閉 U 形管 11、12 的磨口塞，關閉U型管10、13的磨口塞。然后取下 U 形管 11 和 12 放在平盤上，在天平室恒溫 10min，然后分別稱量。重復此操作，再通氣 10min，取下，恒溫，稱量，直至每個管子連續二次稱量結果之差不超過 0.0010g 為止，以*后一次稱量值為準。
提示：取用 U 形管時，應小心避免影響質量、打碎或損壞。建議進行操作時帶防護手套。
如果 U 形管 11 和 12 的質量變化連續超過 0.0010g，更換 U 形管 9 和 10。
（3）測定試樣
稱取約 1g 試樣（m3），精確至 0.0001g，置于干燥的 100mL 反應瓶中。
注：如果水泥試樣中碳酸鹽含量較高，應按比例適當減少稱取試樣量。測定石灰石中二氧化碳的含量時，稱取試樣量改為約 0.1g。
將反應瓶連接到如圖所示的儀器裝置上，并將已稱量的 U 形管 11 和 12 連接到如圖所示的儀器裝置上。
打開電源開關、氣泵開關（不要打開計時開關），控制氣體流速約為50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 個氣泡）。加入 20mL 磷酸到分液漏斗 5 中，小心旋開分液漏斗活塞，使磷酸滴入反應瓶 4 中，并留少許磷酸在漏斗中起液到封作用，關閉活塞。
打開加熱功能，調節加熱功率60%左右，并調節加熱定時為10分鐘。
等待反應瓶中的液體至沸。
更改加熱定時為5分鐘。關閉加熱功能，然后立即重新打開加熱功能。此時，反應瓶將繼續被加熱微沸5分鐘。注意此過程如果加熱功率過高，反應瓶內沸騰強烈，可適當減小加熱功率。
5分鐘后，加熱自動停止，蜂鳴器鳴叫。
調整抽氣計時為25分鐘，打開計時開關。此時，儀器將繼續抽氣25分鐘。
25分鐘后，抽氣自動停止。蜂鳴器鳴叫。
注意：通氣 25min。注：加熱過程需人為跟蹤。微沸5min和通氣 25min 的過程由儀器自
動控制完成。
提示：切勿劇烈加熱，以防反應瓶中的液體產生倒流現象。一般控制在 4 min～6 min 液體至沸。
關閉氣泵開關和計時開關，關閉 U 形管 11、12 的磨口塞，關閉 U 形管 10、13 的磨口塞。取下 U 形管 11和 12 放在平盤上，在天平室恒溫 10min，然后分別稱量。用每根 U 形管增加的質量（ m 1和 m 2 ）計算水泥中二氧化碳的含量。
如果第二根 U 形管 12 的質量變化小于 0.0005g，計算時忽略。實際上二氧化碳應全部被第1根 U 形管 11 吸收。如果第二根 U 形管 12 的質量變化連續超過 0.0010g，應更換第1根 U 形管 11，并重新開始試驗。
每次結束測定后，在裝置上裝一個干燥的空反應瓶，關閉所有的磨口塞，用夾子夾住進氣口。關閉電源開關。
（4）空白試驗
同時進行空白試驗。除不加入試料之外，采用完全相同的分析步驟，取相同量的試劑進行試驗。計算時從測定結果中扣除空白試驗值（ m 0 ）。
（5）連續測定和反應瓶的處理
待一個測定結束后，取下反應瓶，裝上另一個盛裝試料的反應瓶繼續下一個樣品的測定，將測定后反應瓶中的殘余物倒出，洗凈反應瓶，烘干備用。測定時現稱樣，避免稱量好的試樣長時間在反應瓶中吸收空氣中的二氧化碳。如結束測定后，在裝置上裝一個干燥的空反應瓶，關閉所有的磨口塞。防止空氣中的二氧化碳和水分進入測定裝置中。